Conseils utiles

Grande Encyclopédie du Pétrole et du Gaz

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Les ustensiles volumétriques (fioles jaugées, pipettes et burettes) servant aux analyses et aux travaux préparatoires doivent être vérifiés (étalonnés). Ce contrôle est effectué en déterminant la masse d'eau pure remplissant le volume indiqué sur la vaisselle ou d'eau déversée (à une certaine température). Par la masse d'eau et établissez la capacité de mesurer des plats. Vous trouverez ci-dessous les limites d'erreur autorisées pour la verrerie de première classe (GOST 1770-74):

Pour les plats de deuxième classe, les erreurs maximales tolérées sont doublées.

La vérification de la capacité des plats volumétriques est compliquée par le fait que le volume de la verrerie, ainsi que la densité de l'eau, changent avec la température. De plus, la pesée doit être effectuée non pas dans le vide, mais dans les airs. Pour ramener le volume d’eau au volume qu’il occupe à 20 ° C, utilisez le tableau de données. 1

Dans la table 1, les corrections ont été prises en compte pour la dilatation thermique de l'eau et de la verrerie, ainsi que pour les différences de densités d'eau et les différences de poids lors de la pesée dans l'air avec des poids en laiton (densité moyenne de laiton de 8,4 g / cm3). La température de 20 ° C est la température standard en URSS et dans la plupart des autres pays. Par conséquent, tous les volumes et masses calculés conduisent à cette température.

Dans la table La figure 1 montre pour une température de 10 à 30 ° C la masse d’eau en grammes qui, à 20 ° C, occupe un volume d’exactement 1000 ml dans la verrerie. L'eau distillée servant à vérifier l'étalonnage de la vaisselle est maintenue pendant au moins 1 heure en même temps que la vaisselle dans la pièce où elles seront pesées, de sorte que l'eau et la vaisselle prennent la température ambiante.

Si la pression atmosphérique ne coïncide pas avec les données tabulaires, mais a une valeur intermédiaire, prenez sa valeur la plus proche. Une erreur dans la mesure de la température à 1 ° C entraîne une erreur dans la détermination de la capacité du récipient d'environ 0,02%.

Pipettes La mesure correcte et toujours identique du volume avec une pipette dépend de la méthode utilisée pour en verser le liquide. Tant lors du contrôle de la pipette que lors de son fonctionnement, il est toujours nécessaire d'utiliser la même méthode pour verser du liquide. Pour vérifier la capacité de la pipette, aspirez-la jusqu’au repère et versez-la dans la bouteille pesée avec un couvercle dans le sens indiqué, fermez la bouteille et pesez-la avec une précision de 0,001 g. La température de l’eau est égale à la température de l’air. Effectuer au moins trois pesées et trouver la moyenne.

Selon le tableau Je trouve la masse que l’eau devrait avoir dans le volume (nominal) indiqué sur la pipette à une température et à une pression atmosphérique données. La différence entre le tableau et la masse réelle d’eau indique l’écart entre la capacité réelle de la pipette et la valeur nominale.

Un exemple La capacité nominale de la pipette est de 25,0 ml. Température de l'air et de l'eau 23 ° C, pression atmosphérique 989 hPa (742 mm Hg). La masse moyenne de l'eau qui remplissait la pipette était de 24,884 g et, selon le tableau, la masse d'eau devrait être de 996,64 - 25: 1000 = 24,916 g. La différence de masse est de 24,916 - 24,884 = 0,032 g. Le volume réel de la pipette testée est inférieur à la valeur nominale de 0,032 ml, t .e. il est égal à 25,00 - 0,032 = 24,968 ml.

Le calcul peut être effectué d’une autre manière, à savoir diviser la masse d’eau trouvée dans le volume de la pipette (24,884 g) par la masse d’eau correspondant à une capacité de 1 ml dans des conditions données. Cette masse est égale à 0,001 de la valeur de table 996,64, c'est-à-dire égal à 0,99664. Le volume de la pipette sera 24,884: 0,99664 = 24,968 ml. Cette valeur doit être prise en compte dans les calculs lors de l’utilisation de cette pipette (arrondi à 24,97 ml).

Burettes La capacité de la burette est contrôlée à intervalles de 5,0 ou 10,00 ml. On effectue un pesage dans une burette d’eau avec une précision de 0,001 g, comme lors du contrôle d’une pipette. Au moins trois déterminations sont effectuées, la valeur moyenne est arrondie au centième de gramme. Tous les intervalles de volume sont mesurés à partir de «0» (zéro) de la burette.

Un exemple La capacité de la burette a été testée à 50,0 ml tous les 10,0 ml à 23 ° C et à une pression de 989 hPa (742 mmHg). Les résultats sont enregistrés dans une table similaire à, par exemple, table. 2

Pour l'intervalle de 0,00-10,00 ml, le poids moyen de trois pesées était de 9,98 g, tandis que le poids dans cet intervalle (10,00 ml) devrait être égal à (poids attendu) 996,64 * 10,00 : 1000 = 9,9664 g, arrondi à 9,97 g. Par conséquent, le volume réel de la burette dans cet intervalle est supérieur de 9,98 à 9,97 = 0,01 ml au volume nominal.

Lors de l'utilisation de la burette, les lectures sont modifiées en fonction des résultats de l'étalonnage ou de la courbe de correction tracée en fonction des données reçues.

Flacons volumétriques. La masse que l'eau doit avoir dans le volume de la fiole jaugée dans les conditions données est calculée. Ensuite, un ballon lavé et séché et une balance correspondant à la masse calculée d'eau dans le volume du ballon sont placés sur une tasse de balance de laboratoire chimique et la balance est équilibrée avec une fraction ou une autre balance. Ensuite, retirez les poids et versez dans un ballon d'eau jusqu'à la marque. Si, après cela, les plateaux de pesée sont en équilibre, le ballon est correctement calibré. Si la balance n'est pas équilibrée, ajoutez ou enlevez des poids jusqu'à ce que les coupelles de la balance soient équilibrées. Le poids ajouté ou retiré des poids est une correction dans la détermination de la capacité nominale du ballon.

Un exemple La masse d'eau dans le volume d'une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml à une température de 23 ° C et à une pression atmosphérique de 989 hPa (742 mm Hg) devrait être de 996,64 - 250: 1000 = 249,16 g. En fait, elle s'est révélée supérieure de 0,10 d) Par conséquent, la capacité de la fiole jaugée est de 250,00 + 0,10 = 250,10 ml.

Calibrage - Pipette

Parmi les autres sources figurent les fluctuations temporelles de la vidange de la pipette, une modification de l'angle d'inclinaison lorsque l'eau s'écoule et des fluctuations de température en fonction de la tenue de la pipette. Sans aucun doute, en plus de ce qui précède, il y a beaucoup d'autres erreurs. On peut constater que même une opération aussi simple que l’étalonnage de la pipette est accompagnée de nombreuses petites modifications non contrôlées.

La contribution de ces termes à l'erreur indicatrice ne peut être estimée qu'avec une grande difficulté. La différence dans les résultats inclut l'erreur de l'indicateur, l'erreur de détermination de la concentration de la solution de travail de l'étalon et l'erreur d'étalonnage de la pipette et de la burette.

Les pipettes conventionnelles (pipettes de Mohr) ont une seule marque dans la partie supérieure sur laquelle vous devez aspirer du liquide. Les pipettes graduées ont une échelle avec des divisions, mais elles sont moins précises. Lors du calibrage de la pipette, le volume de liquide sortant lorsque la pointe de la pipette touche légèrement le col du récipient est pris en compte. Par conséquent, lorsque vous utilisez une pipette, vous ne devez pas en extraire le reste du liquide.

L'étalonnage des récipients de mesure est effectué en usine. Bien entendu, dans le même temps, une certaine erreur est autorisée, dont la valeur maximale est fournie par les conditions techniques. Par exemple, une erreur d'étalonnage de pipette de 10 ml peut être de 0,02 ml. Cela signifie que la capacité réelle de la pipette est comprise entre 9 98 et 10 02 ml.

L'étalonnage des récipients de mesure est effectué en usine. Bien entendu, dans le même temps, une certaine erreur est autorisée, dont la valeur maximale est fournie par les conditions techniques. Par exemple, une erreur d’étalonnage de la pipette de 10 ml peut être de 0,02 ml.

L'étalonnage des récipients de mesure est effectué en usine. Bien entendu, dans le même temps, une certaine erreur est autorisée, dont la valeur maximale est fournie par les conditions techniques. Par exemple, une erreur d’étalonnage de la pipette de 10 ml peut être de 0,02 ml. Cela signifie que la capacité réelle de la pipette est comprise entre 9 98 et 10 02 ml.

Les résultats les plus précis sont obtenus lorsque l'extrémité de la pipette, lors de la vidange, est appliquée sur la paroi du récipient récepteur. Ensuite, la pipette est retirée en ne faisant pas attention au liquide restant dans la pointe du tube inférieur. Ce résidu est pris en compte lors de l'étalonnage de la pipette, il est donc impossible d'extraire le liquide.

Cependant, pour indiquer avec certitude le moment où l'indicateur est entré dans la réaction, il faut toujours un léger excès de réactif au-delà du calcul, étant donné que, d'une part, la réaction de formation du composé avec l'indicateur est ralentie au stade initial (faibles concentrations de substances réactives) et, d'autre part, ni l'œil humain, ni aucun appareil d'enregistrement, est capable de capturer le moment initial de l'indicateur entrant dans l'interaction, qui se trouve derrière le seuil de sensibilité de l'appareil d'enregistrement. La contribution de ces termes à l'erreur indicatrice ne peut être estimée qu'avec une grande difficulté. La différence dans les résultats inclut l'erreur de l'indicateur, l'erreur de détermination de la concentration de la solution de travail de l'étalon et l'erreur d'étalonnage de la pipette et de la burette. Et ce n'est que si les dernières erreurs sont négligeables que la différence de résultats peut être attribuée à l'erreur de l'indicateur.

Ensuite, la pipette est transférée dans le récipient où son contenu doit être versé, un doigt est levé et le liquide est autorisé à s'écouler. Une fois la solution sortie de la pipette, il reste généralement une goutte de liquide à son extrémité. Ce dernier peut être éliminé en touchant le bout de la pipette de la paroi du récipient dans lequel le liquide est versé. Il ne faut pas tenter de dispenser la petite quantité de liquide restant dans la pipette après ces opérations, car elle a été prise en compte lors du calibrage de la pipette.

Les chimistes utilisent des pipettes et des fioles jaugées pour une mesure très précise des volumes de fluide. Les pipettes conventionnelles (pipettes de Mohr) ont une seule marque dans la partie supérieure sur laquelle vous devez aspirer du liquide. Les pipettes graduées ont une échelle avec des divisions, mais elles sont moins précises. Lors du calibrage de la pipette, le volume de liquide sortant lorsque la pointe de la pipette touche légèrement le col du récipient est pris en compte. Par conséquent, lorsque vous utilisez une pipette, vous ne devez pas en extraire le reste du liquide.

Une fiole jaugée propre et sèche est placée sur le plateau de gauche. Une balance correspondant au poids de l'eau dans le volume du ballon calibré est placée sur le même gobelet. Puis balancez la balance en utilisant des fractions ou d’autres objets. Après cela, le ballon est rempli d'eau distillée ayant une température ambiante. Le ballon contenant de l'eau est pesé en équilibrant la balance en retirant la balance du godet gauche. La capacité réelle du ballon est calculée à l'aide du tableau. 3 comme décrit pour l'étalonnage de la pipette.

Contenu 3-10: Calibrage des pipettes automatiques

La vérification est effectuée par la méthode de pesée ou la méthode colorimétrique. Des informations complètes et des instructions détaillées pour une telle vérification sont généralement contenues dans le manuel d'instructions joint à chaque instrument. Certains manuels peuvent être trouvés sur Internet. Lisez attentivement le manuel du fabricant avant d'utiliser la pipette.

ChèquePrécision et reproductibilité des pipettes automatiques pour les micro-mesures

Pour assurer le bon fonctionnement de la pipette, la température de la solution, la pipette elle-même et l'embout doivent être identiques. Les différences de température peuvent entraîner des différences dans les volumes à remplacer ou une modification de la viscosité des liquides, ce qui peut entraîner des erreurs de mesure. Ne pipetez pas de liquides chauds (> 70 ºC). Des erreurs de volume peuvent également se produire si le liquide est volatil ou si sa densité ou sa viscosité est très différente de la densité ou de la viscosité de l’eau. L'eau sert généralement à calibrer les pipettes et à vérifier l'exactitude et la reproductibilité des mesures. Une pipette automatique peut être spécifiquement calibrée pour un liquide dont la densité est très différente de celle de l'eau.

Méthode de pesée pour vérificationPrécision et reproductibilité des pipettes automatiques pour les micro-mesures

Le volume réel, mesuré à l'aide d'une pipette, est déterminé indirectement, sur la base de la masse de l'échantillon d'eau distillée et de la densité d'eau connue. En utilisant la formule D = M / V (où D est la densité, M la masse et V le volume), nous pouvons calculer le volume en fonction de deux autres valeurs. Afin de déterminer le volume de quatre caractères significatifs au maximum, une balance analytique et un tableau de la densité de l'eau à différentes températures seront nécessaires. Pour avoir une idée de la reproductibilité des mesures, plusieurs mesures doivent être effectuées. Une fois que le volume de la pipette est déterminé, il peut être utilisé pour déterminer la densité d’un liquide inconnu.

Équipement requis:


  • balance analytique en milligrammes et accessoires de pesage,

  • eau distillée

  • journal de bord.

Les erreurs dans les volumes mesurés sont plus souvent observées aux limites de la plage de pipettes, il est donc utile de vérifier les limites minimale et maximale de la plage.

La procédure:


  1. Préparez une pipette et quelques millilitres d'eau. Placez un récipient de pesée sur la balance analytique, fermez la porte de la balance et appuyez sur le bouton "Récipient".

  2. Réglez le volume souhaité sur la pipette et déterminez le poids de ce volume d’eau. Humidifiez l'embout de la pipette en récupérant une fois l'eau et en l'abaissant dans un récipient rempli d'eau.

  3. Remettez l'eau dans l'embout et pressez-la dans le récipient de pesée. Fermez la porte de la balance et notez la masse.

  4. Appuyez sur le bouton de tare.

  5. Répétez les étapes 3 et 4 dix fois. Enregistrez tous les résultats.

  6. Calculez la moyenne arithmétique, la variance et le coefficient de variation.

  7. Faites une conclusion conformément aux normes applicables.

Dans les exemples de résultats de test suivants, le «biais de mesure» correspond à une erreur systématique et la «reproductibilité» à une erreur aléatoire.


S'il est nécessaire d'effectuer ce processus plus précisément, en utilisant le facteur de correction Z, vous pouvez prendre en compte la température et la pression dans le calcul. Cela nécessitera une connaissance des bases de la biostatistique.

Chèquefuir - Entrez le volume maximum d'eau pour cette pipette. Tenez la pipette à la verticale pendant une minute. Une goutte ne devrait pas se former.

Magazineinscription - Les résultats de toutes les inspections de chaque pipette doivent être stockés de manière à pouvoir afficher à tout moment l'historique complet de l'étalonnage de chaque pipette. Conservez les enregistrements de maintenance de la pipette dans le journal de bord. La personne effectuant la vérification doit enregistrer les informations suivantes:


  • pipette numéro de série, fabricant,

  • emplacement de la pipette

  • type et volume de la pipette

  • la date à laquelle la pipette a été nettoyée et décontaminée,

  • date et résultats des vérifications (vérification des fuites, exactitude et reproductibilité),

  • Nom de la personne qui a effectué le service ou l'inspection,

  • tout commentaire concernant la pipette.

Si la pipette automatique ne répond pas aux critères, prenez des mesures correctives (et recommencez le contrôle).

Ne pas utiliserpipette si, à la suite de l’inspection, elle s’avérait défectueuse. Avertissez un employé supérieur.

Remarque: les utilisateurs ou le service technique doivent également effectuer une maintenance régulière (nettoyage, par exemple) conformément aux instructions du fabricant.

Equipement ● Sujet 3 ● Contenu additionnel

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